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關(guān)于凍干法 的使用

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關(guān)于凍干法 的使用

1、 系統(tǒng)準(zhǔn)備 
  檢查系統(tǒng)是否清潔和干燥,真空泵與冷凍機(jī)是否連接,接通電源,檢查排氣口、冷凍管的密封性。 
  2、加樣 
  樣品需要預(yù)冷到至少-40℃,可以在深低溫冰箱(-70℃)或者液氮(-196℃)中進(jìn)行。打開(kāi)密封管開(kāi)關(guān),搬開(kāi)冷凍艙,將樣品置于冷凍艙里的隔板上。關(guān)閉密封管開(kāi)關(guān)。 
  3、冷凍 
  打開(kāi)冷凍開(kāi)關(guān),等待20~30分鐘,直到冷凍艙的溫度低于-40℃。 
  4、抽真空 
  打開(kāi)真空泵開(kāi)關(guān),等待10~15分鐘,直到系統(tǒng)壓力低于100 millitorr。 
  5、監(jiān)控過(guò)程 
  確保系統(tǒng)參數(shù)(冷凍溫度、真空壓力)在正常范圍內(nèi); 
  定期檢查冷凍艙中的結(jié)冰情況,決定是否要除霜; 
  觀察樣品是否干燥*,一般干燥過(guò)程需要24~72小時(shí),視具體樣品通過(guò)目測(cè)而定。 
  6、關(guān)閉系統(tǒng) 
  關(guān)閉總開(kāi)關(guān),接上排氣管或打開(kāi)密封管開(kāi)關(guān)以解除真空狀態(tài)。 
  關(guān)閉真空開(kāi)關(guān),關(guān)閉冷凍開(kāi)關(guān),取出樣品。 
  7、系統(tǒng)維護(hù) 
  除霜:冷凍艙下面的壓縮艙內(nèi)如果有霜,則接上排水管,然后用少量熱水(不能超過(guò)壓縮艙容積的一半)促進(jìn)冰霜的融化。不能通過(guò)敲擊冰塊來(lái)除霜。 
  除濕:壓縮艙、冷凍艙、真空泵壓縮機(jī)以及墊圈等表面的水霧均需擦干。 
  清潔:壓縮艙、冷凍艙可以用溫和的去污劑或蘇打水來(lái)清洗,然后干燥并撤去排水管,并重新密封排水孔。 
  泵油:定期檢查油位,排除油霧。

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